Analysegassen voor NMR-spectroscopie
Kernspinresonantiespectroscopie, kortweg NMR-spectroscopie, maakt het mogelijk om de structuren en dynamica van moleculen te bepalen. De methode wordt gebruikt voor onderzoek en kwaliteitsborging in de chemie, biochemie en materiaalonderzoek. Voor de nauwkeurigheid van de meetmethode in het laboratorium is een zo zuiver mogelijk bedrijfsgas van cruciaal belang.
Toepassing van NMR-spectroscopie
NMR-spectroscopie is een analytische methode die is gebaseerd op magnetische kernresonantie. NMR staat voor Nuclear Magnetic Resonance, wat vertaald kernspinresonantie betekent. Voorwaarde voor deze methode zijn atoomkernen die zich in een magnetisch veld uitlijnen. Deze schijnbare rotatie wordt kernspin genoemd en veroorzaakt een verandering in de energetische toestand van de atomen. Door dit kernspinsignaal te meten, kan de structuur en dynamiek van moleculen worden opgehelderd. Het bepalen van de protonen met 1H-NMR-spectroscopie is de meest gebruikte meetmethode. De methode maakt het ook mogelijk om een groot aantal isotopen met een magnetisch moment te meten, zoals koolstof-13, stikstof-15, fluor-19, fosfor-31 of ook tin-119.
Verloop van NMR-spectroscopie
Het monster wordt in een dunwandig glazen buisje in het sterke statische magnetische veld van het NMR-apparaat gebracht. Door het magnetische veld worden de magnetische momenten van de atoomkernen uitgelijnd. Vervolgens wordt een hoogfrequent wisselveld aangelegd om de kernspins te exciteren. De frequentie van het wisselveld moet overeenkomen met de resonantiefrequentie van de te onderzoeken atoomkernen. De energetische toestand van de geëxciteerde kernspins is hoger dan hun grondtoestand. Wanneer de kernspins in het wisselveld terugkeren naar hun oorspronkelijke toestand, komt er energie vrij in de vorm van elektromagnetische golven. Dit proces wordt relaxatie genoemd.
Een spoel meet de vrijgekomen energie bij terugkeer naar de grondtoestand. Hieruit wordt het elektrische signaal voor de vrije inductieverval (FID-signaal) gegenereerd en door middel van Fourier-transformatie omgezet in een spectrum. Niet alle kernen van hetzelfde atoom in een molecuul hebben dezelfde resonantiefrequentie. De elektronische omgeving binnen het molecuul en de interacties met andere atomen leiden tot zogenaamde chemische verschuivingen en koppelingen. Als gevolg hiervan zijn de signalen in het spectrum enkele ppm verschoven. Aan de hand van deze effecten kunnen afzonderlijke substituenten en functionele groepen worden herkend. Het oppervlak onder het signaal correleert met hun aantal.
Toepassingsgebieden van NMR-spectroscopie
De NMR-methode wordt gebruikt in verschillende gebieden van de chemie, biologie en geneeskunde. In de organische chemie speelt de methode een grote rol bij het ophelderen van de moleculaire structuur en het identificeren van chemische verbindingen. De biochemie gebruikt de methode voor het bepalen van de structuur, beweeglijkheid en bindingspartners van macromoleculen zoals eiwitten, lipiden en nucleïnezuren. Met behulp van deze veelzijdige analysemethode worden nieuwe anorganische en organische materialen, geneesmiddelen en katalysatoren gekarakteriseerd.
Bovendien maakt de NMR-methode de analyse van metabolische processen in levende cellen en weefsels mogelijk. Hiervoor worden de concentratie en de stroom van biomarkers gevolgd. Deze methode is ook nuttig bij de diagnose of behandeling van ziekten. Vaste-stof NMR-spectroscopie wordt in laboratoria gebruikt voor het karakteriseren van structuren op moleculair niveau. De methode wordt gebruikt voor het analyseren van bindingsverhoudingen in vaste stoffen en dus voor het ontwikkelen van nieuwe materialen.
Het juiste bedrijfsgas en draaggas voor NMR-spectroscopie
Bij NMR-spectroscopie moeten de magneten sterk worden gekoeld. Ze bestaan uit supergeleidende materialen die alleen bij zeer lage temperaturen geen weerstand bieden. In deze toestand kunnen de supergeleidende magneten zeer hoge magnetische velden opwekken. Deze zijn nodig voor de excitatie en detectie van de kernspinresonantie. De koeling gebeurt met vloeibaar helium als bedrijfsgas, dat een temperatuur van -269 °C heeft. Helium is daarmee het krachtigste vloeibare koelmedium.
Naast het werkingsgas He LGC zijn er nog andere gassen nodig voor NMR-spectroscopie. Afhankelijk van de aggregatietoestand van het monster en het meetapparaat worden verschillende gassen gebruikt.
| Toepassing | Gas | Product |
| Werkgas | He | He LGC |
| N2 | N2 vloeibaar |
Levering van gassen voor NMR-spectroscopie
Voor het transport en de opslag van He LCG biedt Air Liquide u speciale heliumcontainers aan. De stabiele en toch extreem lichte containers zijn niet magnetisch. De standaarduitvoering met trillingsdemper, transport-, veiligheids- en afsluitklep, manometer en handring vergemakkelijkt de hantering van He LCG.
Afhankelijk van het model van uw NMR-spectrometer zijn er leveringsgroottes van 30 tot 500 l beschikbaar. Voor het transport van vloeibaar helium rechtstreeks naar de aansluiting op uw NMR-spectrometer bieden wij u passende transferleidingen aan. Dankzij het modulaire principe krijgt u een veilige en voordelige oplossing voor uw leidingsysteem.
Service voor NMR-spectroscopie
Voor het gebruik van He LCG staat een uitgebreide service met alle benodigde serviceniveaus voor u klaar. Wij maken een levering op maat mogelijk, afgestemd op uw individuele behoeften. Naast de levering van cryobehouders krijgt u optimaal advies van onze specialisten. Heeft u ondersteuning nodig bij uw levering van He LGC of bij het ontwerp van uw transferleidingen?
Neem dan contact met ons op via het naaststaande contactformulier. Onze speciaal opgeleide servicemedewerkers staan graag tot uw beschikking voor al uw vragen.